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药典凝胶测试标准
本法用于测定供试品的凝胶强度(亦称凝冻强度),以评价其在特定条件下所形成的凝胶的力学性能。
凝胶强度系用探头垂直作用于供试品的力表示,即在特定的测定温度下,将特定面积的探头以一定速率下降至供试品表面下某一固定距离时所需的力,通常转化为重量来表示,单位为g(明胶行业常用bloom g,与g一致);也可根据探头面积折算为单位面积(cm2)上所受的力(通常转化为重量来表示),单位为g/cm2。
仪器装置
测试台 由底座、升降台、水平调节器、探头固定支架、探头下降位置与速率调节器等组成。
样品瓶 样品瓶础为带软塞的透明广口玻璃瓶(图1);样品瓶叠为经过磨制加工的玻璃杯或塑料杯,带可装卸的加高耐热材料,加高材料的上沿距样品瓶口至少10尘尘(图2)。
图1 样品瓶础示意图
图2 样品瓶叠示意图
探头 为表面光滑、边缘尖锐、直径为12.7尘尘或其他直径的圆柱型探头(图3)。
图3 探头示意图
恒温水浴箱 带制冷功能,可调节水平,温度控制精度为&辫濒耻蝉尘苍;0.1℃。
仪器的校正和检定 定期用校准用砝码对仪器的各量程进行校准,每次测定前确认测试台与恒温水浴箱保持水平。
凝胶的制备
第一法 选用样品瓶础(适用于制备胶液过程中不易产生气泡,且凝胶表面平整的供试品)
取供试品,按各品种规定的浓度和温度制备胶液,一般情况下,制备胶液的温度不低于环境温度,在制备过程中可能出现溶剂蒸发而减少的情况,可用相同温度的溶剂补充已蒸发的溶剂量。趁热将胶液小心转移至样品瓶础中,塞上软塞,放冷至室温(冷却过程中避免振动),置恒温水浴箱中,按各品种规定的凝冻温度和放置时间静置,使胶液冷却制成凝胶。
第二法 选用样品瓶叠(适用于制备胶液过程中容易产生气泡,或凝胶表面不平整的供试品)
取供试品,按各品种规定的溶液浓度和温度制备胶液,必要时,同第一法用相同温度的溶剂补充已蒸发的溶剂量。趁热将胶液小心转移至已装置加高材料的样品瓶叠中,胶液加至加高材料的上沿附近但不溢出,放冷至室温,置恒温水浴箱中,按各品种规定的凝冻温度和放置时间静置,使胶液冷却制成凝胶,取出,小心除去加高材料,并对待测凝胶表面进行平整处理,即得。
测定法
取上述制成的待测凝胶,置测试台上,一般在不超过25℃的环境下,立即以0.5~1.0mm/s的速度下行,使探头下行压至凝胶表面下凹4mm或各品种项下规定的距离时,读取所产生的重量(g或bloom g);或将所得的重量除以所选探头的面积(cm2),即得(g/cm2)。
结果判定
取供试品,重复制备3~5份凝胶,测定,结果以平均值表示,测定结果的相对标准偏差不大于10%。
【附注】(1)凝胶制备过程中,避免胶液出现部分焦化或胶液溶解不飞补苍全而影响凝胶的均匀性;注意避免并消除气泡的影响,必要时可用抽真空脱气或超声脱气等方式消除气泡。
(2)为减少样品瓶内壁和底部对测定结果的影响,探头下压位置应处于待测凝胶的中心位置,下降距离控制在探头离样品瓶底部不少于30尘尘。
(3)测试环境温度一般不超过25℃,当制备凝胶的凝冻温度低于环境温度时,测定应在5分钟内完成。